Macam - Macam Metode Pemisahan Zat Dengan Ekstraksi

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.

Ada tiga jenis ekstraksi yaitu :

1.Maserasi

Maserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam) : adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan aturan. 

Maserasi

Metode Maserasi umumnya menggunakan pelarut non air atau pelarut non-polar. Teorinya, ketika bahan nabati yang akan di maserasi direndam dalam pelarut yang dipilih, maka ketika direndam, cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam sel yang penuh dengan zat aktif dan karena ada pertemuan antara zat aktif dan penyari itu terjadi proses pelarutan (zat aktifnya larut dalam penyari) sehingga penyari yang masuk ke dalam sel tersebut akhirnya akan mengandung zat aktif, katakan 100%, sementara penyari yang berada di luar sel belum terisi zat aktif (nol%) akibat adanya perbedaan konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel ini akan muncul gaya difusi, larutan yang terpekat akan didesak menuju keluar berusaha mencapai keseimbangan konsentrasi antara zat aktif di dalam dan di luar sel. 

Proses keseimbangan ini akan berhenti, setelah terjadi keseimbangan konsentrasi (istilahnya “jenuh”).Dalam kondisi ini, proses ekstraksi dinyatakan selesai, maka zat aktif di dalam dan di luar sel akan memiliki konsentrasi yang sama, yaitu masing-masing 50%.

Keuntungan dari metode ini :

• Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam
• Biaya operasionalnya relatif rendah
• Prosesnya relatif hemat penyari
• Tanpa pemanasan

Kelemahan dari metode ini :

• Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar 50% saja
• Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.

2. Metode Refluks

Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. 

Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.

Reflux

Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah :

Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang. Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. 

Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.

Keuntungan dari metode refluks adalah:

• Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan
• Tahan pemanasan langsung.

Kerugian dari metode refluks adalah:

• Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan
• Sejumlah manipulasi dari operator. 

3. Ekstraksi Soxhlet

soxhlet

Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatupelarut dan pengotor-pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini berbentuk padatan. 

Ekstraksi soxhlet ini juga dapat disebut dengan ekstraksi padat-cair. Padatan yang diekstrak ditumbuk terlebih dahulu kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam ekstraktor soxhlet, sedangkan pelarut organik dimasukkan kepada labu bulat atau labu didih. Kemudian seperangkat ekstraktor soxhlet dirangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut sampai semua analit terekstrak (kira-kira 6 x siklus). 

Dasar Teori Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunkan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu dengan cara ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang terbungkkus kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organic dimasukkankedalam labu alas bulat. Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkai dengan kondensor . Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analat terekstrak. 

Prinsip kerja Soxhlet

Salah satu instrumen yang digunakan untuk mengekstrak suatu senyawa. Dan umumnya metode yang digunakan dalam instrumen ini adalah untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut namun jika suatu senyawa mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suatu pelarut tertentu, maka biasanya metode filtrasi (penyaringan/pemisahan) biasa dapat digunakan untuk memisahkan senyawa tersebut dari suatu sampel. Adapun demikian, prinsip kerja dari ekstraktor soxhlet adalah salah satu model ekstraksi (pemisahan/pengambilan) yang menggunakan pelarut selalu baru dalam mengekstraknya sehingga terjadi ektraksi yang kontinyu dengan adanya jumlah pelarut konstan yang juga dibantu dengan pendingin balik (kondensor).

Detilnya cara kerja ekstraksi soxhlet begini, Pelarut yang berada di labu didih akan menuap dan masuk ke kondensor. Di kondensor uap pelarut didinginkan dan embunkan. Cairan pelarut yang mengembun menetes mengenai timbel (bahan yang akan diekstrak yang telah di bungkus kertas saring). Sedikit demi sedikit memenuhi tempat wadah sampel. Di wadah itu sampel terekstrak, sehingga zat aktif yang dapat dapat larut dengan pelarut tersebut akan keluar, melarut dengan pelarut tersebut. Dan ketika batas tertentu (saat pelarut mencapai bagian yang membelok di wadah tempat timbel tersebut maka saat itu seluruh pelarut akan tumpah ke labu didih. Zat aktif yang sudah terlaurt akan ikut bersama pelarut jatuh ke labu didih. Sampai tahap jatuhnya pelarut ke labu didih dinamakan satu siklus pada soxhlet. Pelarut yang berada dalam labu didih akan menguap kembal, tetapi zat aktif tidak akan ikut menguap. Pelarut akan ke kondensor dan diembunkan lalu turun mengenai sampel. Karena pelarut yang mengenai sampel sudah diuapkan dan diembunkan maka pelarut ini sudah benar benar terpisah dari zat aktif yang tadinya ikut terlarut. Oleh karena itu dikatakan ekstraksi soxhlet selalu menggunakan pelarut baru. Kemudian pelarut ini akan sampai pada titik maksimal dan dia akan jatuh kembali ke labu didih bersama dengan zat aktif yang terlarut. Ini disebut siklus ke dua. Begitulah seterusnya.

Bagian dari Alat Shoxlet

1. Kondensor, alat untuk mengembunkan uap pelarut, yang di bagian luarnya diisi oelh air yang mengalir dari bawah (water in) ke atas (water out). Tujuan aliran air di kondensor dari bawah keatas agar semuruh air memenuhi bagian kondensor, sehingga pengembunan merata.
2. Timble contain sample berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Vapour tube berfungsi untuk aliran uap dari labu bulat. 
4. Siphon tube berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu didih yang berisi pelarut 
6. Hot plate

Cara pengoperasian Soxhlet

Hal yang pertama yang harus dilakukan yaitu dengan menghaluskan sampel (untuk mempercepat proses ekstraksi, karena luas permukaannya lebih besar, jadi laju reaksi libih cepat berjalan) kemudian sampelnya dibungkus dengan kertas saring (agar sampelnya tidak ikut kedalam labu alas bulat ketika diekstraksi), setelah itu dimasukkan batu didih (untuk meratakan pemanasan agar tidak terjadi peledakan) ke dalam labu alas bulat. 

Kemudian kertas saring dan sampel dimasukkan kedalam timbal, dan timbalnya dimasukkan kedalam lubang ekstraktor. Setelah itu pelarut dituangkan kedalam timbal dan disana akan langsung menuju ke labu alas bulat. Kemudian dilakukan pemanasan pada pelarut dengan acuan pada titik didihnya (agar pelarut bisa menguap), uapnya akan menguap melalui pipa F dan akan menabrak dinding-dinding kondensor hingga akan terjadi proses kondensasi (pengembunan), dengan kata lain terjadi perubahan fasa dari fasa gas ke fasa cair. 

Kemudian pelarut akan bercampur dengan sampel dan mengekstrak (memisahkan/mengambil) senyawa yang kita inginkan dari suatu sampel. Setelah itu maka pelarutnya akan memenuhi sifon, dan ketika pada sifon penuh kemudian akan disalurkan kembali kepada labu bulat. Proses ini dinamakan 1 siklus, semakin banyak jumlah siklus maka bisa di asumsikan bahwa senyawa yang larut dalam pelarut juga akan semakin maksimal.

Aplikasi Soxhlet

Untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut namun jika suatu senyawa mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suatu pelarut tertentu, maka biasanya metode filtrasi (penyaringan/pemisahan) biasa dapat digunakan untuk memisahkan senyawa tersebut dari suatu sampel.